Kvalitu laboratórneho merania pH neurčuje len samotný počet desatinných miest na displeji. Prístroj, elektróda, referenčné roztoky, teplota a manipulácia so vzorkou tvoria spoločne merací systém. Precízny prístroj sa oplatí zvoliť vtedy, ak si zároveň stanovíte, ako budete výsledky overovať a dokumentovať.
Tento článok poskytuje hľadiská pre plánovanie procesu merania. Ak si chcete vyberať predovšetkým medzi modelmi, priamu pomoc vám poskytne porovnanie prístrojov ADWA.
Požiadavky odvoďte od danej úlohy
„Laboratórna presnosť“ sama o sebe nie je číselnou požiadavkou. Najprv je vhodné stanoviť, akú vzorku meriate, pri akej teplote, s akou odchýlkou je výsledok prijateľný a aké rozhodnutie z neho vyplýva. Pri regulovanom skúšaní je smerodajná použitá metóda a vlastný postup laboratória.
Hodnota pH je logaritmická veličina. Rozdiel jednej celej jednotky pH zodpovedá desaťnásobnému pomeru aktivity vodíkových iónov; v prípade 0,1 jednotky pH je tento pomer 100,1, čiže približne 1,26. Z toho však automaticky nevyplýva rovnako veľký vplyv na kvalitu produktu alebo ekonomický dopad: o tom rozhoduje daný proces. Logaritmickú stupnicu predstavuje aj sprievodca pH od USGS.
Rozlíšenie, presnosť a opakovateľnosť
| Pojem | Čo je vhodné sledovať? |
|---|---|
| Rozlíšenie | V akých malých krokoch prístroj zobrazuje hodnotu? Viac číslic samo o sebe nepotvrdzuje kvalitu merania. |
| Udávaná presnosť | Za akých podmienok výrobca udáva chybu prístroja? Skontrolujte aj teplotu a režim merania. |
| Opakovateľnosť | Do akej miery sa zhodujú opakované výsledky pri rovnakom postupe a za rovnakých podmienok? |
| Neistota celkového merania | Aký je podiel prístroja, referenčného roztoku, odberu vzoriek a ostatných prvkov postupu? |
Ak prístroj opakovane ukazuje rovnakú hodnotu, stále sa môže dôsledne odchyľovať od referenčnej hodnoty. Opakovanie preto nenahrádza overenie pomocou známeho roztoku. Rovnako tak úspešná kalibrácia sama o sebe nedokazuje, že prístroj funguje správne v každej možnej vzorke.
Kompatibilita vzorky a elektródy
Spíšte si vlastnosti vzorky, ktoré môžu ovplyvniť priebeh merania: vodivosť, viskozita, suspendované častice, obsah bielkovín alebo tukov, teplota a množstvo vzorky. Pri výbere elektródy záleží okrem meracieho skla aj na referenčnom systéme a konštrukcii kvapalinového spoja.
Spomalenie pozorované pri vzorkách s veľmi nízkou vodivosťou nemusí nevyhnutne vyriešiť základný prístroj zobrazujúci viac desatinných miest. Je potrebné skontrolovať, či je elektróda vhodná pre dané prostredie. Príručka spoločnosti Hanna Instruments sa zaoberá aj úlohou vzorky a kvapalinového spoja elektródy.
Naplánujte si kalibráciu a overovanie
Kalibračné body prispôsobte očakávanému rozsahu a možnostiam prístroja. Okrem nominálnej hodnoty referenčného roztoku sú dôležité aj jeho teplotné údaje, exspirácia a dokumentácia. Oddeľte dávky použité na kalibráciu od zásob zostávajúcich vo fľaši.
Podmienky prijateľnosti overovania je vhodné stanoviť ešte pred meraním. Nevyberajte si toleranciu dodatočne k získanému výsledku. Ak prístroj indikuje strmosť alebo posun, vyhodnoťte ich v súlade s jeho vlastnou príručkou a postupom merania; všeobecný percentuálny limit platný pre všetky úlohy môže byť zavádzajúci.
V príručke o tlmivých roztokoch sa osobitne uvádza výber bodov, teplotná hodnota a kontrolné meranie.
Čo rieši ATC?
Automatická teplotná kompenzácia rieši teplotnú závislosť odozvy elektródy. Skutočná hodnota pH vzorky sa však napriek tomu môže meniť s teplotou. ATC vo všeobecnosti nepremieňa vzorku meranú pri ľubovoľnej teplote na výsledok pri 25 °C.
Ak je potrebný výsledok prislúchajúci k určitej teplote, musí sa zabezpečiť teplota vzorky podľa použitej metódy. Teplotu si zaznamenajte spolu s výsledkom. Možnosti a obmedzenia ATC zhŕňa technický sprievodca spoločnosti Thermo Fisher.
Čo by mal obsahovať denník meraní?
- Identifikátor vzorky, čas odberu vzorky a merania.
- Identifikátor prístroja a elektródy.
- Identifikácia použitých pufrov, ich nominálna hodnota a potrebné údaje o šarži.
- Výsledok kalibrácie, overovania a merania spolu s teplotou.
- Použitý spôsob manipulácie so vzorkou, miešania a odčítania.
- Odchýlka, anomália, údržba a po nich vykonané overenie.
Účelom denníka je, aby bolo možné pri odlišnom výsledku spätne dohľadať podmienky. Presný rozsah zaznamenávaných údajov závisí od postupu; vyššie uvedený zoznam je východiskovým bodom, nie úplným systémom požiadaviek konkrétnej normy.
Kedy je opodstatnený stolný prístroj?
Pri mnohých po sebe nasledujúcich vzorkách držiak elektródy, umiestnenie displeja a správa údajov významne ovplyvňujú každodennú prácu. ADWA AD1020 ponúka napríklad viacbodovú kalibráciu pH a viaceré režimy merania; podrobnosti si overte v príručke výrobcu. Ani takýto prístroj však nenahrádza vhodnú elektródu alebo stanovený postup overovania.
Výsledok uvádzajte spolu s jeho podmienkami
Popri hodnote pH by mala byť uvedená teplota merania, identifikátor vzorky a potrebná metodická poznámka. Všetky desatinné miesta z displeja má zmysel uvádzať len vtedy, ak to merací systém a postup opodstatňujú. Opakovateľnosť a odchýlku od známeho referenčného roztoku vyhodnocujte osobitne; úzko zhodné opakovania samy o sebe nevylučujú spoločnú chybu.
Zdroje a ďalšie čítanie
Titulný obrázok je ilustrácia vytvorená umelou inteligenciou.
